最近研究橡胶/黏土纳米复合材料微观结构在硫化过程中的演变时,我们发现了一个使用WAXD研究纳米复合材料插层结构时一个必须要重视的问题。否则可能会使我们得出的结论与事实有很大偏差。因此,撰写了这篇小文章,提醒我中心目前还在进行相关研究的同学注意。
当我们使用WAXD研究这类纳米复合材料的插层结构时,一般以是否在2θ小于7度的范围内是否有衍射峰来判断是否有插层结构存在。但有时我们也会观察到有衍射峰,但峰强较小。这时一般可以判断,这种插层结构的量较少,可能还存在较多量的剥离结构,或者说这中插层结构的有序程度可能较低。
但是,我们在最近研究中发现,在较小的衍射角度范围内的衍射峰强度强烈地受到样品摆放几何位置的影响。将同一个样品装入用于WAXD测试的金属框架后,用橡皮泥固定,尽量保证样品表面与框架表面在同一平面上。进行WAXD测试。测试结束后,从框架中取下样品,重新安装,再进行测试。试验重复了三次。图1比较了这三次测试的结果。从中我们可以看出:(1)衍射峰的位置基本没有改变;但是(2)衍射峰的强度差别很大。根据T20和T20-3的衍射曲线进行分析,将会得到完全不同的结论....(详细见下面附件)